以下是库伦法水分测定仪的标准操作流程及关键注意事项,综合多款主流仪器操作指南整理而成:
一、操作流程
1.前期准备
检查试剂:确保卡尔费休试剂(含碘/二氧化硫/甲醇体系)和无水甲醇充足,试剂瓶进气口需安装干燥管防潮。
样品处理:固体样品粉碎至40目(避免研磨发热导致水分流失),液体样品需充分混匀。
2.库伦法水分测定仪校准
使用标准水样进行多点校准(如10μg、100μg、1000μg三档),校准偏差应<±1%。
瑞士万通831KF等型号需通过20g砝码验证称重系统精度。
3.测试步骤
加入50-100mL无水甲醇作溶剂,预滴定至背景终点。
称取样品(液体0.1-0.5g,固体0.2-1g)后密封进样。
启动自动滴定程序,库伦法水分测定仪通过双铂电极监测反应终点。
4.结果读取
直接显示μg或ppm级水分含量,部分型号可自动计算质量百分比。
京都电子MKC-710S等机型支持蓝牙导出PDF报告。
二、关键注意事项
1.环境控制
操作间湿度需<60%RH,温度波动±2℃内。
2.特殊样品处理。
难溶样品(如塑料)需连接卡氏加热炉(150℃汽化水分)。
强酸/强氧化性样品需预先中和处理。
3.维护要求
每周清洗电解池,每月更换分子筛干燥管。
库伦法水分测定仪长期停用需排空试剂并用甲醇冲洗管路。
建议初次操作库伦法水分测定仪时参照具体型号说明书(如瑞士万通831KF需特别注意电解池密封性),或观看厂商的操作演示视频。