以下是库伦法水分测定仪的标准操作流程及关键注意事项,综合仪器准备、校准、测量及维护全流程:
一、库伦法水分测定仪准备
试剂与配件检查。
确保卡尔费休试剂、无水甲醇足量,滴定系统密封性良好。
检查电极状态及废液瓶容量,避免测量中断。
2.开机与自检
接通电源后库伦法水分测定仪自动启动,完成系统自检(显示界面无报错提示)。
二、校准步骤
1.空白校准
向滴定杯注入无水甲醇,仪器自动归零以消除背景干扰。
2.标准品校准
使用已知含水量标准物质(如10mg水/g标准品)进行标定,误差需≤±0.3%。
至少重复3次标定以确保数据可靠性。
三、样品测量
1.样品处理
固体样品需研磨均匀,液体样品需无沉淀或分层。
2.进样与参数设置
用干燥注射器称取0.1g~1g样品,迅速注入电解池避免吸湿。
输入样品重量并选择测量模式(重量法/体积法)。
3.滴定与结果记录
启动测量后库伦法水分测定仪自动滴定,实时显示电量(Q)及水分含量(W)。
结果自动转换为百分比或ppm单位,需记录至少2次平行数据。
四、结束与维护
1.清洗流程
排空废液后用无水甲醇冲洗电极和滴定杯,防止试剂结晶残留。
2.关机存储
关闭电源,电极浸泡于无水甲醇中保存。
3.注意事项
环境控制:操作间湿度建议<60%,温度稳定在25±2℃。
误差处理:若漂移值>10μA/min,需检查密封性或更换试剂。
如需计算公式(如W=Q/10.722)或故障排查细节,可进一步查阅。
以上便是库伦法水分测定仪的操作流程了,如您还有什么不明白的地方,就请联系我们吧。